style="width:5.47347in;height:2.21342in" />表示波美度的低值 本文是学习GB-T 4209-2022 工业硅酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了工业硅酸钠的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业固体硅酸钠和工业液体硅酸钠。
注：液体硅酸钠主要用于化工原料、填充剂、黏结剂、洗涤剂、助剂、防腐剂、包覆剂、固化剂、阻燃剂等。固体硅酸钠 主要用于制造液体硅酸钠。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法
1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制品
的制备
本文件没有需要界定的术语和定义。
Na₂O ·nSiO2 (n>1.0)。
工业硅酸钠分为两类：
— 液体硅酸钠；
— 固体硅酸钠。
GB/T 4209—2022
液体硅酸钠编码表示方法为：
style="width:5.47347in;height:2.21342in" />表示波美度的低值
表示模数的中间值，取有代表性的整数
表示液体硅酸钠
固体硅酸钠编码表示方法为：
S
style="width:2.34678in;height:1.17986in" />表示模数的中间值，取有代表性的整数
— 表示固体硅酸钠
示例1:
模数为3.41～3.70、波美度为36的液体硅酸钠，其代码为L-350-36。
示例2: 模数为3.11～3.40的固体硅酸钠，其代码为 S-330。
6.1
外观：液体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明黏稠状液体。固体硅酸钠为无色、略带色的透明
或半透明玻璃块状体。
6.2
工业硅酸钠按第7章规定的试验方法检测，检测结果应符合表1和表2的规定。
表 1 工业液体硅酸钠要求
|
|
||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||
表 2 工业固体硅酸钠要求
|
|
|||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
style="width:0.19998in;height:0.10651in" />
GB/T 4209—2022
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲
洗，严重者应立即治疗。
试验用试剂和水，当未注明其他要求时，应为分析纯试剂和 GB/T
6682—2008中规定的三级水。
试验用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，当未注明其他要求时，均应按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
见 GB/T 3049—2006 中第3章。
7.3.2.1 盐酸溶液：1+3。
7.3.2.2 甲基橙指示液：1 g/L。
7.3.2.3 其他试剂按 GB/T 3049—2006 中第4章的规定执行。
7.3.3.1
电热恒温干燥箱：可控制在本试验需要的温度范围。
7.3.3.2 玛瑙研钵。
7.3.3.3 压力溶弹：50 mL。
7.3.3.4 其他仪器按 GB/T 3049—2006 中第5章的规定执行。
7.3.4.1 试验溶液的制备
7.3.4.1.1 液体硅酸钠试验溶液的制备
称取约4 g 试样，精确至0.01 g,置于预先加入150 mL 水的500 mL
烧杯中。加2滴甲基橙指示
7.3.2.1
min,冷却至室温。全部移入250 mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液 A。
7.3.4.1.2 固体硅酸钠试验溶液的制备
将待测试样置于105℃~110℃的电热恒温干燥箱中烘干1
h,用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止，
置于105℃~110℃电热恒温干燥箱内烘至质量恒定。称取约1g 此试样，精确至0.0002
g,置于压力 溶弹内，加入约2 mL
水，盖紧溶弹盖。置于电热恒温干燥箱中，加热使温度升至180℃±5℃,保持
2h。
取出溶弹，温度冷却至室温，用80℃以上的热水清洗内壁并溶解试样，将溶液全部转移置400
mL
GB/T 4209—2022
7.3.2.1
mL, 煮 沸 5 min, 冷却至室温。全部
移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液B。
7.3.4.2 空白试验溶液的制备
在500 mL 烧杯中，加150 mL 水，加2滴甲基橙指示液，加15 mL
盐酸溶液(7.3.2.1),煮沸5 min,
冷却至室温，全部移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.3.4.3 标准曲线的绘制
用移液管移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL
、5.00 mL 铁标准溶液
[1mL 溶液含铁(Fe)20μg], 分别置于七个100 mL 容量瓶中，以下按 GB/T
3049—2006 中6 . 3进行
操作，从"用水稀释至约60 mL … … " 开始，使用3 cm 或4 cm
比色皿绘制标准曲线。
7.3.4.4 试 验
用移液管移取试验溶液：液体硅酸钠优等品取25 mL、一 等品取10 mL 试验溶液
A(7.3.4. 1. 1); 固 体硅酸钠优等品取50 mL、一等品取10 mL 试验溶液
B(7.3.4. 1.2), 置于100 mL 容量瓶中。另外用移
液管移取与试液相同体积的空白试验溶液(7 . 3 . 4 . 2),分别置于100 mL 容
量 瓶 中 。 以 下 按 GB/T 3049—2006 中6.4进行操作，从"加水至60 mL … …
" 开始，至" ……测定两个试液(6.4.1)的吸光
度"为止。
从标准曲线中查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w: 计，按式(1)计算：
style="width:3.92673in;height:0.6534in" /> (1)
式中：
m₁— 从标准曲线上查得的试验溶液中铁质量的数值，单位为微克(μg);
m2— 从标准曲线上查得的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为微克(μg);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
— 移取的试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值液体硅酸钠不应大于
0.005%;固体硅酸钠优等品不应大于0.005%,一等品不应大于0.01%。
酸洗石棉：取适量酸洗石棉，浸泡在盐酸溶液(1+3)中，煮沸20 min,
用布氏漏斗过滤并用水洗涤 至中性，并用pH 试纸检查，pH
应为5～7。再用氢氧化钠溶液(50 g/L) 浸泡并煮沸20 min, 用布氏漏
斗过滤并用水洗涤至中性，并用pH 试纸检查，pH
应为7～9。用水调成稀糊状，备用。
古氏坩埚：容量30 mL 。
将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下各均匀地铺上厚约3 mm 处理过的
酸洗石棉，用60℃~80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下坩埚于105℃~110
℃干燥，冷却后
称量。再用热水洗涤，于105℃~110℃干燥，冷却后称量。如此重复，直至坩埚质量恒定为止。
GB/T 4209—2022
称取约5 g 试样，精确至0.01 g, 置于400 mL 烧杯中，用约300 mL60℃~80℃
的水溶解，用已于
105℃~110℃干燥至质量恒定的古氏坩埚过滤，用60℃~80℃的水洗涤残渣至无碱性反应，用
pH
试纸检查，pH 为7～9为止。将坩埚和残渣于105℃~110℃干燥至质量恒定。
水不溶物含量以质量分数w₂ 计，按式(2)计算：
style="width:2.82665in;height:0.56672in" />
式中：
m₃—— 水不溶物与古氏坩埚质量的数值，单位为克(g);
m4- 古氏坩埚质量的数值，单位为克(g);
m — 试料质量的数值，单位为克(g)。
……………… ………
( 2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.02%。
将密度计浸于恒温的被测液体中达到平衡状态时，读取密度计与液面弯月面相切的刻度即为该液
体的密度。
7.5.2.1 密度计：分度值为0.001 g/mL。
7.5.2.2 恒温水浴：温度控制在20℃±0.5℃。
7.5.2.3 量筒：250 mL。
将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃±0.5℃的恒温水浴中。待温
度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中央，使密度计自然下沉。密度计应浮在试样中，不得
与筒壁和筒底接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2分度～3分度，待密度计在
试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度，即为20℃试样的密度。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.001
g/mL。
以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。
7.6.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl
mol/L,按下列方法进行配制、标定和计算。
a) 配制：量取18 mL 盐酸，注入1000 mL 水中，摇匀。
b) 标定：称取约0.4 g
于270℃~300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001 g, 溶 于50 mL
水中，加10滴溴甲酚绿-
甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶
GB/T 4209—2022
液由绿色变为暗红色，煮沸2 min,
冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
c) 计算：盐酸标准滴定溶液的实际浓度以c 计，数值以mol/L
表示，按式(3)计算：
style="width:2.39996in;height:0.63998in" /> (3)
式中：
m;— 基准无水碳酸钠质量的数值，单位为克(g);
V₁— 滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂— 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M — 无水碳酸钠(1/2Na₂CO₃)
摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=52.99)。
两人同时作三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之
差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。
7.6.2.2 甲基红指示液：1 g/L。
7.6.3.1
电热恒温干燥箱：可控制在本试验需要的温度范围。
7.6.3.2 玛瑙研钵。
7.6.3.3 压力溶弹：50 mL。
7.6.4.1 试验溶液的制备
7.6.4.1.1 液体硅酸钠试验溶液的制备
称取约1 g 试样，精确至0.0002 g, 置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL
水，摇匀，此溶液为试验溶
液 C。
7.6.4.1.2 固体硅酸钠试验溶液的制备
将待测试样置于105℃~110℃的电热恒温干燥箱中烘干1 h,
用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止，
置于105℃~110℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。称取约1 g
试样，精确至0.0002 g, 置于压力 溶弹内，加入约2 mL
水，盖紧溶弹盖，置于电热恒温干燥箱中，使温度升至180℃±5℃,保持2 h 。取
出溶弹，温度冷却至室温，用80℃以上的热水清洗内壁并溶解试样，溶液全部转移至250
mL 容量瓶 中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50 mL
上述试验溶液，置于250 mL 锥形瓶内，
此溶液为试验溶液 D。
7.6.4.2 试 验
在试验溶液C 或试验溶液 D
中加10滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变
为微红色即为终点。滴定后的溶液为试验溶液 E,
保留此溶液用于测定二氧化硅含量。
氧化钠含量以氧化钠(Na₂O) 的质量分数 w 计，按式(4)计算：
式中：
style="width:4.21339in;height:0.63242in" />
…………………………
(4)
V₃—— 滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
GB/T 4209—2022
c --盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M 氧化钠(1/2Na₂O) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=30.99);
m— 试料质量的数值，单位为克(g);
B—— 稀释倍数，即液体硅酸钠为1,固体硅酸钠为5。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。
在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠。加入过量盐酸溶液，再
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
7.7.2.1 氟化钠。
7.7.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl
7.7.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
7.7.2.4 甲基红指示液：1 g/L。
在测定氧化钠含量后的试验溶液E(7.6.4.2) 中，加入3 g±0. 1g
氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液
又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2 mL～3mL,
准确记录盐酸标准滴定
溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。
同时做空白试验，在250 mL 锥形瓶中，加约50 mL
水、10滴甲基红指示液，加入3 g±0. 1g 氟化
钠，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色不变，再过量2 mL～3mL,
准确记录盐酸标准滴定溶液的总
体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。
二氧化硅含量以二氧化硅(SiO₂) 的质量分数w 计，按式(5)计算：
style="width:6.81332in;height:0.66in" /> (5)
式中：
c₁— 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V,—— 滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c₂— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V。—— 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V 。- 空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V,— 空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M₂— 二氧化硅(1/4SiO₂) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=15.02);
7.6.4.1 中试料质量的数值，单位为克(g
B — 稀释倍数，即液体硅酸钠为1,固体硅酸钠为5。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
模数以二氧化硅摩尔数与氧化钠摩尔数的比值 M。计，按式(6)计算：
GB/T 4209—2022
式中：
w; —
ws -
 |
………………………… |
|
|---|
二 氧 化 硅(SiO₂) 的质量分数(见7.7.4);
氧化钠(Na₂O) 的质量分数(见7.6.5);
1.032 - 氧化钠相对分子质量与二氧化硅相对分子质量的比值。
试样溶解后，测得的氧化钠的质量分数与二氧化硅的质量分数之和即为可溶固体总含量。
可溶固体总含量以质量分数ws 计，按式(7)计算：
ws=ws+w; ………………………… (7)
式中：
w3—— 氧化钠(Na₂O) 的质量分数(见7.6.5);
w;—— 二氧化硅(SiO₂) 的质量分数(见7.7.4)。
7.10.1 原理
在 pH 为4～5时，样品中的铝与铬天青 S 生成紫红色的四元胶束，在570 nm
波长下，使用分光光
度计进行测定。
7.10.2 试剂或材料
7.10.2.1 氢氟酸
7.10.2.2 高氯酸
7.10.2.3 氢氧化钠溶液：50 g/L。
7.10.2.4 盐酸溶液：1+1。
7.10.2.5 硫酸溶液：1+1。
7.10.2.6 抗坏血酸溶液：10 g/L (有效期为1周
7.10.2.7 磷酸二氢钾溶液：5 g/L。
7.10.2.8 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液：pH 为4～5。称取68.0
g 乙酸钠(CH₃COONa ·3H₂O), 溶于470 mL
水中，加30 mL 乙酸。
7.10.2.9 铬天青 S 溶液：1 g/L (使用期为一个月
7.10.2.10 铝标准溶液：1 mL 溶液含铝(Al
mg。用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铝
标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.10.2.11 甲基橙指示液：5 g/L 。 称取0.5 g
甲基橙，溶于70℃的水中，冷却后用水稀释至100 mL。
7.10.3 仪器设备
7.10.3.1 分光光度计：配有2 cm 比色皿。
7.10.3.2 铂坩埚：容量为50 mL。
GB/T 4209—2022
7.10.4 试验步骤
7.10.4.1 标准曲线的绘制
用移液管移取0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL
、10.00 mL 铝标准溶液，分 别置于七个100 mL 容量瓶中，用水稀释至约50
mL, 加入1滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液调节溶
液变为黄色，加6滴盐酸溶液，摇匀。加入2 mL
抗坏血酸溶液，在不断摇动下加入2 mL 磷酸二氢钾溶 液。加入10 mL
乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，准确加入5 mL 铬天青 S
溶液，摇匀。用水稀释至刻度， 摇匀，放置5 min 。 在570nm 波长下，用2 cm
比色皿，以试剂空白调零，测量其吸光度，并应于1 h 内 完
成测定。
以铝质量(mg) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7.10.4.2 试 验
将试样研细至无颗粒感，于105℃~110℃干燥至质量恒定，称取0.2 g～0.3 g
试样，精确至 0.001g, 置于铂坩埚中。加数滴水，加10滴硫酸溶液，加15 mL
氢氟酸，于低温电热板上蒸至近干，再 加入15 mL
氢氟酸，继续置于电热板上蒸干。加2 mL
高氯酸蒸至不冒烟，且坩埚中样品不能蒸干。加 入 2 mL
盐酸溶液，置于电炉上加热溶解。冷却后转移至250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同
时同样制备空白试验溶液。
用移液管移取25 mL 试验溶液和空白试验溶液，分别置于2个100 mL
容量瓶中。用水稀释至约 50mL,
加入1滴甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液调节溶液变为黄色，加6滴盐酸溶液，摇匀。加入2
mL 抗坏血酸溶液，在不断摇动下加入2 mL 磷酸二氢钾溶液。加入10 mL
乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，准 确加入5 mL 铬天青 S
溶液，摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，放置5 min 。 在570 nm 波长下，用2 cm
比 色皿，以试剂空白调零，测量其吸光度，并应于1 h
内完成测定。从标准曲线上查出试验溶液和空白试
验溶液中铝的质量(mg)。
7.10.5 试验数据处理
氧化铝含量以三氧化二铝(Al₂O₃) 的质量分数w 计，按式(8)计算：
style="width:4.94656in;height:0.65318in" /> (8)
式中：
m6 — 从标准曲线上查得的试验溶液中铝质量的数值，单位为毫克(mg);
mo — 从标准曲线上查得的空白试验溶液中铝质量的数值，单位为毫克(mg);
m — 试料质量的数值，单位为克(g);
1.890 — 铝换算为氧化铝的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不应大于0.05%。
8.1 出厂检验项目应为第6章规定的所有指标项目，检验时应逐批进行。
8.2
出厂检验时，应选取材料相同，生产条件基本相同，连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为
一批，且液体硅酸钠每批产品不应超过500 t, 固体硅酸钠每批产品不应超过700
t。
8.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。液体硅酸钠的采样方法：从混合均匀的成品液体硅酸钠
储罐的上、中、下三点采样，取不少于250 mL
的平均试样，立即装入两个清洁、干燥、带有盖子的塑料瓶
GB/T 4209—2022
中，密封。固体硅酸钠的采样方法：按确定的采样单元数，随机取样。每袋所取样品不少于50
g。 将所 取样品充分混合，用四分法缩分至约500
g,立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，
注明：生产厂名、产品名称、分类编码、级别、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶作为实验室样品，另一
瓶保存备查，保存时间宜由生产厂根据实际情况确定。
8.4
当检验结果存在不符合第6章规定的指标要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复
验结果即使只有一项指标不符合时，则整批产品为不合格。
8.5 采 用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
9.1
工业硅酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容应至少包括：生产厂名、厂址、产品名称、分类编码、
级别、净含量、批号(或生产日期)、本文件编号。
9.2
每批出厂的工业硅酸钠都应附有质量证明书，内容应至少包括：生产厂名、厂址、产品名称、分类编
码、级别、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。
10.1
工业液体硅酸钠应采用清洁的铁桶、塑料桶或槽车密封包装。工业固体硅酸钠应采用塑料编织
袋包装。单件定量包装的净含量可由供需双方协商或按槽车的固有容量而定。
10.2
塑料编织袋宜采用缝合，也可以用尼龙线或其他质量相当的绳封口。铁桶、塑料桶、槽车应采用
压边、抱箍或螺旋方式封口。
10.3 工业硅酸钠在运输过程中应避免容器破损、防止雨淋。
10.4 工业硅酸钠应贮存在通风干燥的仓库内。
更多内容 可以 GB-T 4209-2022 工业硅酸钠. 进一步学习